顯微鏡觀察
取本品,置顯微鏡下觀察:不定形團塊淡黃棕色,埋有細小方形結(jié)晶。分泌細胞類圓形,含淡黃棕色至紅棕色分泌物,其周圍細胞作放射狀排列。含晶細胞方形或長方形,壁厚, 蘇合香丸木化,胞腔含草酸鈣方晶。具緣紋孔導管紋孔密,內(nèi)含淡黃色或黃棕色樹脂狀物。果皮纖維層淡黃色,斜向交錯排列,壁較薄,有紋孔?;ǚ哿H切?,直徑約16μm。不規(guī)則碎片淡灰黃色,稍有光澤,表面密布微細灰棕色顆粒及不規(guī)則縱長裂縫。不規(guī)則細小顆粒暗棕色,有光澤,邊緣暗黑色。
取本品0.5g, 加硝酸-高氯酸(5:2) 混合溶液10ml,直火加熱至無棕色氣體,放冷,加2 倍量水稀釋后濾過。取濾液1ml,滴加1% 碘化鉀溶液,顯橙紅色混濁,放置,生成橙紅色沉淀,沉淀能溶解于過量碘化鉀溶液中。
色譜對照
取本品0.3g,研細,加醋酸乙酯15ml,超聲處理2 分鐘,濾過,濾液濃縮至近干,加醋酸乙酯0.5ml 使溶解,作為供試品溶液。另取冰片對照品,加醋酸乙酯制成每1ml 含2.5mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮(9:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5% 香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
取本品1g,研碎,加氯仿25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取胡椒堿對照品,加氯仿制成每1ml 含2mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己 蘇合香丸
烷-醋酸乙酯(1:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,再展開一次,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
取本品1g,研細,置具塞試管中,加乙醚5ml 振搖,濾過,濾液作為供試品溶液。另取麝香酮對照品,加乙醚制成每1ml 含0.1mg 的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)試驗,柱長為2m,以聚乙二醇(PEG)-20M 和甲基硅橡膠(SE-30) 為混合固定液,涂布濃度分別為1.64%和1.32%,柱溫為180℃ 。分別取對照品溶液和供試品溶液適量,注入氣相色譜儀。供試品應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。
(責任編輯:譚艷麗)
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