螺內酯在人體內血藥濃度低,代謝速度快,其體內代謝產物為坎利酮,坎利酮的藥代動力學研究國內尚無報道。那么,螺內酯片如何鑒別?
檢查:有關物質 取本品細粉適量(相當于螺內酯約62.5mg),加25ml三氯甲烷,超聲5分鐘,振搖10~15分鐘,離心,取上清液用玻沙漏斗濾過,殘渣用25ml的三氯甲烷重復上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋轉蒸發(fā)器上蒸干。殘渣加四氫呋喃2.5ml和22.5ml流動相溶解,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1.0ml加流動相稀釋至100.0ml作為對照溶液(1);精密量取對照溶液(1)0.5ml加流動相稀釋至10.0ml作為對照溶液(2)。照螺內酯有關物質項下的方法檢查,應符合規(guī)定。
含量測定:取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于螺內酯12.5mg),置100ml量瓶中,加流動相適量,振搖,使螺內酯溶解,加流動相稀釋制刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照螺內酯含量測定項下的方法測定,計算,即得。
鑒別:(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查:含量均勻度 取本品1片,置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使螺內酯溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液3ml(規(guī)格為20mg)或5ml(規(guī)格為12mg),置50ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。照含量測定項下的方法測定含量,應符合規(guī)定。
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(實習編輯:蔡鈺峻)
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