復(fù)方甘草口服溶液為復(fù)方制劑,其組分為每100ml中含甘草流浸膏12ml、復(fù)方樟腦酊18ml、甘油12ml、愈創(chuàng)木酚甘油醚0.5g、濃氨溶液及水適量。棕色或棕黑色液體;有香氣,味甜,久置偶有沉淀。用于上呼吸道感染、支氣管炎和感冒時所產(chǎn)生的咳嗽及咳痰不爽。
那么,如何測定復(fù)方甘草口服溶液的含量呢?
嗎啡色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈(18:18:5)為流動相;檢測波長為220nm。理論板數(shù)按嗎啡峰計算不低于1000。
固相萃取柱系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物;以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度為每1ml中含0.1mg的嗎啡對照品溶液0.5ml,置處理后的固相萃取柱上,同法洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻。分別精密量取該洗脫液與含量測定項下的對照品溶液各10μl,依次注入液相色譜儀,記錄色譜圖。洗脫液與對照品溶液色譜圖中嗎啡峰面積的比值應(yīng)為0.97-1.03。
取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml與水5ml沖洗,再用pH值約為9的氧水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)沖洗至流出液pH值約為9,待用。取本品適量,超聲處理10分鐘,取出,搖勻;精密量取0.5ml,置上述固相柱上,滴加氨試液適量使往內(nèi)溶液的pH值約為9(上樣前另取同體積的續(xù)濾液預(yù)先調(diào)試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水20ml沖洗,用5%醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取嗎啡對照品適量,精密稱定,用5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.01mg溶液,同法測定,按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
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(責(zé)任編輯:陳梅)
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