骨增消片用于肝腎兩虛所致的腰膝骨關(guān)節(jié)酸痛等骨質(zhì)增生癥,是為糖衣片,除去糖衣后顯褐棕色;味微甘、澀,那么,骨增消片的含量測(cè)定是怎樣呢?
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑:乙腈-水(30:80)為流動(dòng)相:檢測(cè)波長為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取1.5g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流5小時(shí),提取液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,棄去乙醚液,用水飽和的正丁醇振搖提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)铀?ml使溶解,通過已處理好的D101大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長15cm),用水70ml洗脫,棄去水液,再用70%乙醇180ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
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(實(shí)習(xí)編輯:盧夢(mèng)婷)