獨(dú)一味顆粒用于多種外科手術(shù)后的刀口疼痛、出血,外傷骨折,筋骨扭傷,風(fēng)濕痹痛以及崩漏、痛經(jīng)、牙齦腫痛、出血等。那么要怎樣驗(yàn)證獨(dú)一味顆粒的化學(xué)成分?
正丁醇提取物測(cè)定,取本品約1.5g,精密稱定,置燒杯中,加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,用水5ml洗滌容器,洗液并入同一分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇飽和的水洗滌3次,每次10ml,取正丁醇液,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時(shí),置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,即得。
本品含正丁醇提取物不得少于8.0%。對(duì)照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品200mg,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微熱使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,搖勻。精密量取10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得(每1ml中含無水蘆丁0.2mg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml,分別置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液1ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘;以相應(yīng)的溶液為空白。照分光光度法,在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品約40克,精密稱定,研細(xì),取0.6g,精密稱定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,置水浴上微熱并時(shí)時(shí)振搖30分鐘,放冷,加70%乙醇至刻度,搖勻,放置4小時(shí),精密量取上清液1ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“加水至6ml”起,依法測(cè)定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量,計(jì)算,即得。本品含總黃酮以蘆?。–27H30O16)計(jì),不得少于8.0mg。
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(實(shí)習(xí)編輯:柯慧娥)
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