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消栓通絡(luò)片的含量測(cè)定方法是怎樣的?

來(lái)源:方舟健客 發(fā)布時(shí)間:2014/4/8 20:16:14
    導(dǎo)讀:消栓通絡(luò)片常用于血脂增高,腦血栓引起的精神呆滯、舌質(zhì)發(fā)硬、言語(yǔ)遲澀、發(fā)音不清、手足發(fā)涼、活動(dòng)疼痛。那么它的含量測(cè)定方法是怎樣的?

消栓通絡(luò)片常用于血脂增高,腦血栓引起的精神呆滯、舌質(zhì)發(fā)硬、言語(yǔ)遲澀、發(fā)音不清、手足發(fā)涼、活動(dòng)疼痛。那么它的含量測(cè)定方法是怎樣的?

消栓通絡(luò)片處方為:川穹287g,丹參215g,黃芪431g,澤瀉144g,三七144g,槐花72g,桂枝144g,郁金144g,木香72g,冰片5.7g,山楂144g。

消栓通絡(luò)片含量測(cè)定項(xiàng)下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流3小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液25ml,蒸干,殘?jiān)盟?0ml分次溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(30ml,30ml,20ml,20ml),合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次,每次25ml,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次25ml,取正丁醇液蒸干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

一般以人參皂苷Rg1為含量測(cè)定的指標(biāo)。

例如:用HPLC法測(cè)定消栓通絡(luò)片中人參皂苷Rg1的含量。儀器為Waters515-717-2487高效液相色譜儀;色譜柱為DiamonsilC18(5μm,250mm×4.6mm);流動(dòng)相為乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80);流速1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)203nm;柱溫35℃。樣品用甲醇回流提取后,用正丁醇萃取,再用2%氫氧化鈉溶液和正丁醇飽和的水洗滌,取正丁醇液。結(jié)果人參皂苷Rg1線性范圍為0.63~3.15μg,r=0.9996,平均回收率為98.48%。

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(實(shí)習(xí)編輯:柯慧娥)

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