萬氏牛黃清心丸未見明顯不良反應(yīng)。適用于氣血虧虛所致中風(fēng),眩暈,驚悸,言語不利,神志不清半身不遂等癥。那么,萬氏牛黃清心丸如何鑒別?
萬氏牛黃清心丸的鑒別方法:
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:糊化淀粉粒團塊幾無色。
種皮石細胞黃色或淡棕色,多破碎,完整者長多角形、長方形或形狀不規(guī)則,壁厚,呈瘤狀伸入胞腔,孔溝末端常膨大呈圓囊狀,胞腔及孔溝含棕色物。
纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細。
纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。
不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物暗棕紅色、鮮紅色或棕黃色。
(2)取本品3g,加水適量,研勻,反復(fù)洗去懸浮物,可得少量朱紅色沉淀,取出,加入鹽酸1ml及銅片少量,加熱沸煮,銅片由黃色變?yōu)殂y白色。
(3)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,混勻,加氯仿10ml和冰醋酸0.5ml,加熱回流半小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。
另取膽酸和豬去氧膽酸對照品,加乙醇制成每1ml中各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在110℃烘約10分鐘。
供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,混勻,加甲醇20ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液作為供試品溶液。
另取黃芩甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一用4%醋酸鈉溶液制備的以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。
供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取本品3g,加乙醚15ml,研磨,棄去乙醚。
殘渣揮干溶劑,加醋酸乙酯30ml,加熱回流提取1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇3ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。
另取梔子甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約10分鐘。
供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取含量測定項下剩余的鹽酸-甲醇(1:100)提取液4ml,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇溶解,使成1ml作為供試品溶液。
另取黃連對照藥材50mg,加甲醇10ml,置水浴上回流15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。
再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。
供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個黃色熒光斑點。
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(實習(xí)編輯:徐培穎)
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