痛風舒膠囊能迅速清除關節(jié)中的痛風沉淀,消除炎癥,解除疼痛,使患者感到一種經絡疏通感和周身舒適。那么,痛風舒膠囊成分中的大黃酚和大黃素為多少?
痛風舒膠囊主要成份有大黃、車前子、澤瀉、川牛膝、防己。
痛風舒膠囊主要用于治療濕熱瘀阻所致的痛風病。大黃素及大黃酚為君藥大黃的主要有效成分,具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、解熱止血、消炎、鎮(zhèn)痛、瀉下等作用,因此對痛風舒膠囊含量的測定是控制成藥質量的關鍵。大黃素和大黃酚的含量測定方法報道較多。本試驗采用HPLC法測定痛風舒膠囊含量,結果表明方法簡便、重復性好,可作為該制劑質量控制依據(jù)。
色譜條件C18反相柱(10m,4.6mmX250mm,中國科學院大連化學物理所);流動相:甲醇一1g?L磷酸(85:15);檢測波長為254nm,流速為1.0mL?min,柱溫為室溫;理論板數(shù)()按大黃素、大黃酚峰計算不低于2000。在此條件下各組分得到良好分離。
對照品溶液的制備精密稱取大黃素、大黃酚各5mg,分別置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取大黃素溶液1mL,大黃酚溶液2mL,置于同一25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每mL含大黃素4g,每mL含大黃酚8g)。
線性關系考察精密量取大黃素甲醇溶液(6mg?L)2,4,6,8,10,12,14L,大黃酚甲醇溶液(10mg?L)4,6,8,10,12L,分別進樣,按上述色譜條件測定峰面積,以進樣量(g)對峰面積計算,求得回歸方程:
樣品含量測定取痛風舒膠囊2O粒,傾出內容物,精密稱定,研勻;取細粉約2.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定;加熱回流30min,放冷,再稱定;用甲醇補足減失的量,搖勻,濾過;精密量取續(xù)濾液2mL,置5OmL圓底燒瓶中,揮去甲醇;加2.5mol?mL-1硫酸溶液1OmL,超聲處理5min;再加氯仿10mL,加熱回流1h,冷卻;移至分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并人分液漏斗中;分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約8mL;合并氯仿液,以無水硫酸鈉脫水,氯仿液移至100mL錐形瓶中,揮去氯仿;殘渣精密加入甲醇1OmL,稱定;置水浴中微熱溶解殘渣,放冷后再稱定;用甲醇補足減失的量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液進行測定。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10L,按上述色譜條件進行測定,以外標一點法計算樣品中大黃素、大黃酚的含量。
采用HPLC法測定痛風舒膠囊中大黃素和大黃酚的含量,所建方法中的供試液,沒有對樣品進行酸水解的處理,因此測定的只是游離型的大黃素、大黃酚的含量。
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(實習編輯:陳廣海)
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