回生口服液為棕褐色液體;具特臭,味苦、辛。久置有少量沉淀,為純中藥制劑,消癥化瘀功效,臨床上主要用于治療原發(fā)性肝癌、肺癌。如何鑒別回生口服液的呢?
(1)取本品30ml,滴加鹽酸3ml,置水浴中加熱1小時(shí),放冷,用乙醚振搖提取2次,每次30ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素、大黃酚對(duì)照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置氨蒸氣中熏后,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品30ml,加乙醚振搖提取2次,每次30ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)右颐?ml使溶解,作為供試品溶液。另取丁香酚對(duì)照品,加乙醚制成每1ml含16μl的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-醋酸乙酯(10:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品40ml,用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至堿性,加乙醚振搖提取2次,每次30ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取吳茱萸對(duì)照藥材0.5g,加乙醇10ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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(實(shí)習(xí)編輯:陳琳)
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